冷凍干燥機(jī)的工作原理
壓縮空氣中的水蒸氣量由壓縮空氣的溫度決定：在保持壓縮空氣壓力基本恒定的同時(shí)，降低壓縮空氣的溫度會(huì)降低壓縮空氣中的水蒸氣含量，多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理，通過(guò)制冷技術(shù)對(duì)壓縮空氣進(jìn)行干燥。因此，冷凍式干燥機(jī)具有制冷系統(tǒng)。
冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥四個(gè)基本部件組成。它們通過(guò)管道連接，形成一個(gè)封閉的系統(tǒng)。制冷劑在系統(tǒng)中不斷循環(huán)，改變狀態(tài)并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱交換。
制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器中的低壓（低溫）制冷劑吸入壓縮機(jī)氣缸，制冷劑蒸氣被壓縮，壓力和溫度同時(shí)升高；高壓高溫的制冷劑蒸氣被壓入冷凝器，在冷凝器內(nèi)部，溫度較高的制冷劑蒸氣與冷卻水或溫度較低的空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被冷凝器帶走。水或空氣冷凝，制冷劑蒸氣變成液體。這部分液體再送入膨脹閥，通過(guò)膨脹閥節(jié)流成低溫低壓液體，進(jìn)入蒸發(fā)器；蒸發(fā)器中低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而蒸發(fā)（俗稱“蒸發(fā)"），壓縮空氣冷卻后，冷凝出大量液態(tài)水；蒸發(fā)器內(nèi)的制冷劑蒸氣被壓縮機(jī)吸走，使制冷劑在系統(tǒng)中經(jīng)歷壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)四個(gè)過(guò)程，從而完成一個(gè)循環(huán)。
在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中，蒸發(fā)器是輸送冷能的裝置，制冷劑吸收其中的壓縮空氣的熱量，達(dá)到脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟，起著吸入、壓縮和輸送制冷劑蒸氣的作用。冷凝器是一種散發(fā)熱量的裝置，將蒸發(fā)器吸收的熱量與壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)換成的熱量一起傳遞到冷卻介質(zhì)（如水或空氣）中以除去。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流和減壓作用，同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器的制冷劑液量，調(diào)節(jié)系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩部分。當(dāng)溶液速凍時(shí)（10-50°C/分鐘），微晶保持在顯微鏡下可見的大小；相反，當(dāng)溶液緩慢冷凍（1°C/min）時(shí)，所形成的晶體是肉眼可見的。粗結(jié)晶在升華時(shí)留下較大的空隙，可以提高凍干效率，而細(xì)結(jié)晶在升華后留下較小的空隙，阻礙下層的升華。結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，成品吸濕性相對(duì)較強(qiáng)。
藥品在凍干機(jī)中的預(yù)凍有兩種方式：一種是將產(chǎn)品和干燥箱同時(shí)冷卻，另一種是將干燥箱的擱板冷卻至-40℃左右，然后把產(chǎn)品放進(jìn)去，前者相當(dāng)于慢凍，后者介于速凍和慢凍之間，所以常用于兼顧凍干效率和產(chǎn)品質(zhì)量。這種方法的缺點(diǎn)是當(dāng)產(chǎn)品放入盒子時(shí)，空氣中的水蒸氣會(huì)很快在架子上凝結(jié)，并且在升華初期，如果板子升溫快，則大面積升華可能超過(guò)冷凝器的正常負(fù)載。這種現(xiàn)象在夏季尤為明顯。
產(chǎn)品在靜止?fàn)顟B(tài)下冷凍。經(jīng)驗(yàn)證明，在產(chǎn)品溫度達(dá)到共晶點(diǎn)之前，很容易出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象。然而，溶質(zhì)仍未結(jié)晶。為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，產(chǎn)品的冷凍溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下的范圍，并保持一段時(shí)間，直至產(chǎn)品*冷凍。當(dāng)一定溫度下冰的飽和蒸氣壓大于環(huán)境中水蒸氣的分壓時(shí)，就可以開始升華了；冷凝器對(duì)低于產(chǎn)品溫度的水蒸氣的抽吸和捕集是保持上升的必要條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間移動(dòng)的距離稱為平均自由程，與壓力成反比。在常壓下，它的值很小，升華后的水分子很容易與氣體發(fā)生碰撞，回到蒸汽源表面，所以升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增加了105倍，這使得升華速度明顯加快，飛來(lái)的水分子很少改變方向，從而形成定向蒸汽流。
真空泵的作用是去除冷凍干燥機(jī)中的yong久氣體，以保持升華所需的低壓。 1g水蒸氣在常壓和1℃下為1.25L當(dāng)它是 3.3Pa 時(shí)，它會(huì)膨脹到 10,000 升。普通真空泵不可能在單位時(shí)間內(nèi)抽出這么大的體積。冷凝器實(shí)際上形成了一個(gè)專門用于捕獲水蒸氣的真空泵。
產(chǎn)品和冷凝溫度通常為-25℃和-50℃。該溫度下冰的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa和1.1Pa，因此升華面和冷凝面之間存在相當(dāng)大的壓差，如果系統(tǒng)中不凝性氣體的分壓可以忽略不計(jì)，這一次不管怎樣，它會(huì)促使產(chǎn)品升華的水蒸氣以一定的流速定向到達(dá)冷凝器表面形成霜。
冰的升華熱約為2822J/g。如果升華過(guò)程不供熱，產(chǎn)品只能降低內(nèi)能以補(bǔ)償升華熱量，升華將停止，直到其溫度與冷凝器溫度平衡。為了保持升華和冷凝之間的溫差，必須向產(chǎn)品提供足夠的熱量。在加熱的階段（質(zhì)量升華階段），產(chǎn)品的溫度低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此，應(yīng)控制貨架溫度。如果產(chǎn)品已經(jīng)部分干燥，但溫度超過(guò)其共晶點(diǎn)，產(chǎn)品就會(huì)熔化。此時(shí)，融化的液體被冰飽和，但未被溶質(zhì)飽和。干燥后的溶質(zhì)會(huì)很快溶解，最后濃縮成薄而硬的塊狀，外觀很差，溶解速度也很差。如果產(chǎn)品的熔化發(fā)生在大量升華的后期，熔液量會(huì)很少，所以干燥后的多孔固體被吸收，導(dǎo)致凍干后塊體出現(xiàn)一些缺陷，而且仍然可以發(fā)現(xiàn)加水溶解時(shí)溶解速度較慢。
在大量的升華過(guò)程中，雖然貨架和產(chǎn)品的溫度差別很大，但由于板溫、冷凝器溫度和真空溫度基本不變，升華吸熱比較穩(wěn)定，產(chǎn)品的溫度是相對(duì)恒定。隨著產(chǎn)品自上而下的干燥，抗冰升華能力逐漸增強(qiáng)。產(chǎn)品溫度也會(huì)相應(yīng)略有升高。直到肉眼不再可見冰晶的存在。此時(shí)已去除了 90% 以上的水分。大量升華的過(guò)程基本結(jié)束了。為保證大批量完成整箱產(chǎn)品的升華，在第二階段加熱前仍需保持板溫一階段。剩余水分百分比殘留水分，在物理和化學(xué)性質(zhì)上不同于游離狀態(tài)的水，包括化學(xué)結(jié)合水和物理結(jié)合水，如結(jié)合結(jié)晶水、蛋白質(zhì)氫鍵水、固體表面或水等。毛細(xì)管中的吸附水等 由于殘留水分受一定的重力束縛，其飽和蒸氣壓不同程度降低，因此干燥速度明顯降低。雖然提高產(chǎn)品的溫度會(huì)促進(jìn)殘留水分的蒸發(fā)，但如果溫度超過(guò)一定限度，生物活性也可能急劇下降。應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定確保產(chǎn)品安全的干燥溫度。通常我們?cè)诘诙A段將電路板溫度保持在 +30°C 左右并保持恒定。此階段開始時(shí)，由于板材溫度升高，殘留水分較少，不易汽化，因此產(chǎn)品溫度迅速升高。但隨著產(chǎn)品溫度和板子溫度逐漸接近，熱傳導(dǎo)變慢，需要耐心等待較長(zhǎng)時(shí)間。實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘留水分的干燥時(shí)間幾乎等于大量升華的時(shí)間，有時(shí)甚至超過(guò)。通過(guò)記錄貨架溫度和產(chǎn)品溫度隨時(shí)間的變化，可以得到凍干曲線。典型的凍干曲線將擱板的加熱分為兩個(gè)階段。在大量升華過(guò)程中，擱板溫度保持較低。根據(jù)實(shí)際情況，一般可以控制在-10到+10之間。第二階段，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)適當(dāng)調(diào)整貨架的溫度。這種方法適用于熔點(diǎn)較低的產(chǎn)品。如果產(chǎn)品性能不清楚，機(jī)器性能差或者工作不夠穩(wěn)定，這種方法也比較安全。
如果產(chǎn)品的共晶點(diǎn)高，可以很好地保持系統(tǒng)的真空度，并且冷凝器的制冷能力足夠，也可以采用一定的升溫速率將擱板的溫度提高到允許的溫度溫度直到凍干結(jié)束，但也需要保證產(chǎn)品在大量升華過(guò)程中的溫度不超過(guò)共晶點(diǎn)。
如果產(chǎn)品熱不穩(wěn)定，第二階段的板溫不宜過(guò)高。為提高階段的升華速度，可將擱板溫度一次性提升至制品允許溫度以上；當(dāng)大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，板溫可以降到允許溫度。后兩種方法雖然使升華速度有了很大的提升，但它的抗干擾性有相應(yīng)的容量降低，真空和制冷能力突然降低或停電都可能導(dǎo)致產(chǎn)品熔化。合理靈活掌握種方法，是比較常用的方法。
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